Издательство СО РАН

Издательство СО РАН

Адрес Издательства СО РАН: Россия, 630090, а/я 187
Новосибирск, Морской пр., 2

soran2.gif

Baner_Nauka_Sibiri.jpg


Яндекс.Метрика

Поиск по журналу

Журнал структурной химии

2014 год, номер 4

ИССЛЕДОВАНИЕ НОВЫХ МОЛЕКУЛЯРНО-КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СТРУКТУР 4,4,10,10-ТЕТРАМЕТИЛ-1,3,7,9-ТЕТРААЗАСПИРО[5.5]УНДЕКАН-2,8-ДИОНА И ЕГО СОЛЕЙ: МОНОХЛОРИДА, МОНОНИТРАТА, ТЕТРАИОДОТЕЛЛУРАТА

Е.Е. Нетреба1, Е.С. Папаянина2
1Таврический национальный университет им. В.И. Вернадского, Россия, Симферополь, просп. Вернадского, 4
evgtnu@gmail.com
2Институт физико-органической химии и углехимии им. Л.М. Литвиненко НАН Украины, Украина, Донецк
elena.papayanina@gmail.com
Ключевые слова: спиробисмочевина, спирокарбон, моногидрат, монохлорид, мононитрат, тетраиодотеллурат, ЯМР Н, ИК, структура, РСА, РФА, spirobisurea, spirocarbone, monohydrate, monochloride, mononitrate, tetraiodotellurate, Н NMR , IR, structure, single-crystal XRD, powder XRD
Страницы: 756-764
Подраздел: СТРУКТУРА БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ СИСТЕМ

Аннотация

Впервые синтезированы моногидрат, монохлорид, мононитрат и тетраиодотеллурат 4,4,10,10-тетраметил-1,3,7,9-тетраазоспиро[5.5]ундекан-2,8-диона: C 11H 20N 4O 2×H 2O ( I), C 11H 21N 4O 2 +×Cl - ( II), C 11H 21N 4O 2 +×NO 3 - ( III), 2(C 11H 21N 4O 2 +)×TeI 4 2-×C 3H 6O ( IV) и определены их структуры. Кристаллы I моноклинные: пр. гр. P 2 1/ c , при 298 K a = 5,7118(7), b = 17,842(2), c = 13,5905(16) Å, β = 91,621(11)°, V = 1384,5(3) Å 3, d выч = 1,239 г/см 3, Z = 4. Кристаллы II тетрагональные: пр. гр. P 4 3, при 298 K a = 6,4134(3), c = 34,292(2) Å, V = 1410,47(14) Å 3, d выч = 1,303 г/см 3, Z = 4. Кристаллы III триклинные: пр. гр.P-1, при 298 K a = 8,7614(14), b = 9,3904(18), c = 10,028(2) Å, α = 63,27(2), β = 78,591(16), γ = 84,308(15)°, V = 722,3(2) Å 3, d выч = 1,40 г/см 3, Z = 2. Кристаллы IV триклинные: пр. гр. P-1, при 100 K a = 10,4630(4), b = 11,9372(6), c = 16,4118(5) Å, α = 72,058(3), β = 76,406(3), γ = 87,029(3)°, V = 1895,04(12) Å 3, d выч = 2,06 г/см 3, Z = 2. Выявлено, что в среде ацетона невозможно синтезировать комплексы s- и p-металлов со спирокарбоном из-за протонирования по атому кислорода карбонильной группы. Основной кристаллический продукт реакции комплексообразования - моносоль. Доказано, что при перекристаллизации и высушивании синтезированный препарат спирокарбона представляет собой моногидрат ( I), для подтверждения его чистоты и монофазности проведено уточнение по методу Ритвельда порошковой рентгенограммы, параметры решетки при комнатной температуре: a = 5,6885(12), b = 17,8496(12), c = 13,518(3) Å, β = 91,449(15)°, V = 1372,1(4) Å 3. Образец монофазный.