ТЕРМИЧЕСКИЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ СОСТАВА И СТРУКТУРЫ ГЕКСАГОНАЛЬНОГО ОКСИДА МОЛИБДЕНА
И.Б. Троицкая1, Т.А. Гаврилова1, А.П. Зубарева2, Д.Ю. Троицкий2, С.А. Громилов2,3
1Институт физики полупроводников им. А.В. Ржанова СО РАН, 630090 Россия, Новосибирск, пр. Акад. Лаврентьева, 13 troitskaia@isp.nsc.ru 2Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН, 630090 Россия, Новосибирск, пр. Акад. Лаврентьева, 3 3Новосибирский национальный исследовательский государственный университет, 630090 Россия, Новосибирск, ул. Пирогова, 2
Ключевые слова: оксид молибдена, метастабильная фаза, структурная вода, гигроскопичные кристаллы, текстура кристаллов
Страницы: 304-311 Подраздел: КРИСТАЛЛОХИМИЯ
Аннотация
Исследованы термические превращения структуры и состава кристаллов метастабильной фазы h-MoO3 с переходом в стабильную модификацию α-МоО3. Работа выполнена с использованием субмикронных фазово-чистых кристаллов, проявивших стабильность в течение длительного хранения на воздухе. Методами РФА, РЭМ, ТГА, CHN, ЛМС, КР и ИК спектроскопии установлено: состав осажденных кристаллов выражается общей формулой МоО3·0,26H2O, примесный катионный состав представлен 1,8 масс.% аммонийных групп и суммой 15 элементов, определенных на уровне 10–4 масс.%. Термообработка кристаллов до T = 350 °C на воздухе приводит к удалению адсорбированных и структурных групп воды, ОН– и NH4+ с сохранением h-фазы гигроскопичной МоО3·0,08H2O. Полученные кристаллы h-МоО3·0,08H2O проявляют нестабильность при хранении и превращаются в стабильную модификацию α-МоО3. При T = 380 °C происходит фазовый переход h → α с удалением координированной воды и текстурными превращениями, приводящими к формированию гигроскопичных кристаллов α-МоО3, которые при T = 650 °C приобретают характерную для α-фазы пластинчатую форму.
|