Получение микросфер фумарата висмутила (III) осаждением из хлорнокислых растворов
К.В. МИЩЕНКО, Е.Е. ЛУНЁВА, Ю.М. ЮХИН
Институт химии твердого тела и механохимии СО РАН, Новосибирск, Россия mishenko.k@solid.nsc.ru
Ключевые слова: фумарат висмутила (III), микросферы, оксид, хлорнокислые растворы, осаждение
Страницы: 80-87
Аннотация
Сферические микроструктуры фумарата висмутила (III) состава (BiO)2С4H2O4 получены стандартным методом осаждения из растворов при температурах 23 и 60 °C. С помощью комплекса физико-химических методов изучен состав продукта реакции и его свойства. При 60 оС степень извлечения висмута в осадок (продукт) при молярном соотношении висмут/фумарат-ион, равном 1.5, составляет не менее 99.8 %. По данным ИК- и КР-спектроскопии, в полученном соединении оба кислотных остатка фумаровой кислоты депротонированы, а карбоксильные группы имеют бидентатную координацию к катионам висмутила (III). Методами электронной микроскопии и малоуглового рассеяния исследовано влияние температуры синтеза на морфологию образца. Согласно данным сканирующей электронной микроскопии, (BiO)2С4H2O4, полученный при 23 °C, представляет собой сферические частицы размером 10-12 мкм, состоящие из тонких нанопластинок толщиной порядка 0.1 мкм. Данные седиментационного анализа порошка свидетельствуют о симметричном распределении частиц по размерам; средний размер частиц равен 11.7 мкм. При увеличении температуры осаждения до 60 °C этот размер уменьшается до 3-7 мкм; наблюдается несимметричная функция распределения частиц по размерам, при этом средний размер агрегатов составляет 30.9 мкм. Описан возможный механизм образования сферических микроструктур (BiO)2С4H2O4 как процесс, сочетающий в себе оствальдовское созревание и самосборку. По данным термического и рентгенофазового анализов, в результате окислительного термолиза фумарата висмутила при температуре 450 °C образуется оксид висмута моноклинной модификации.
DOI: 10.15372/KhUR2021280 |