Валидация стандартной аттестованной методики определения нефтепродуктов в образцах сорбента
С.А. БУШУМОВ, Т.Г. КОРОТКОВА
Кубанский государственный технологический университет, Краснодар, Россия bushumov@list.ru
Ключевые слова: методика определения нефтепродуктов, сорбент, метрологические характеристики
Страницы: 366-373
Аннотация
Предложены валидация стандартной аттестованной методики выполнения измерений массовой доли нефтепродуктов в почвах и донных отложениях методом ИК-спектрометрии для проведения измерений содержания нефтепродуктов в образцах сорбента на основе золошлаковых отходов теплоэнергетики и изменение способа подготовки проб с целью улучшения метрологических характеристик методики. Проведено 48 измерений для расчета метрологических характеристик валидируемого метода согласно рекомендациям, изложенным в РМГ 61-2010 (Приложение Е). Оценка показателя повторяемости проведена по критерию Кохрена. Для оценки показателя внутрилабораторной прецизионности применены статистики Граббса. Показатель правильности определен с использованием двухвыборочного критерия Стьюдента. Оценка показателя точности выполнена по выборочному относительному среднеквадратичному отклонению результатов измерений образца контроля. Показатели качества стандартной методики ПНД Ф 16.1:2.2.22-98 (издание 2005 г.): показатель повторяемости 8 %; показатель внутрилабораторной прецизионности 10 %; показатель правильности 15 %; показатель точности 25 %. Показатели качества валидируемого метода: показатель повторяемости 2.7 %; показатель внутрилабораторной прецизионности 2.7 %; показатель правильности 1.3 %; показатель точности 5.3 %. Результаты измерений, получаемые с помощью разработанного валидируемого метода измерения содержания нефтепродуктов в образцах модифицированного сорбента на основе золошлаковых отходов, являются более воспроизводимыми в условиях повторяемости и прецизионности, а также более правильными и точными в сравнении с результатами, получаемыми при проведении измерений с помощью стандартной методики ПНД Ф 16.1:2.2.22-98 (издание 2005 г.).
DOI: 10.15372/KhUR2023478 EDN: HEVTUZ
|