ИССЛЕДОВАНИЕ НОВЫХ МОЛЕКУЛЯРНО-КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СТРУКТУР 4,4,10,10-ТЕТРАМЕТИЛ-1,3,7,9-ТЕТРААЗАСПИРО[5.5]УНДЕКАН-2,8-ДИОНА И ЕГО СОЛЕЙ: МОНОХЛОРИДА, МОНОНИТРАТА, ТЕТРАИОДОТЕЛЛУРАТА
Е.Е. Нетреба1, Е.С. Папаянина2
1Таврический национальный университет им. В.И. Вернадского, Россия, Симферополь, просп. Вернадского, 4
evgtnu@gmail.com
2Институт физико-органической химии и углехимии им. Л.М. Литвиненко НАН Украины, Украина, Донецк
elena.papayanina@gmail.com
Ключевые слова: спиробисмочевина, спирокарбон, моногидрат, монохлорид, мононитрат, тетраиодотеллурат, ЯМР
Н, ИК, структура, РСА, РФА, spirobisurea, spirocarbone, monohydrate, monochloride, mononitrate, tetraiodotellurate,
Н NMR
, IR, structure, single-crystal XRD, powder XRD
Страницы: 756-764
Подраздел: СТРУКТУРА БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ СИСТЕМ
Аннотация
Впервые синтезированы моногидрат, монохлорид, мононитрат и тетраиодотеллурат 4,4,10,10-тетраметил-1,3,7,9-тетраазоспиро[5.5]ундекан-2,8-диона: C
11H
20N
4O
2×H
2O (
I), C
11H
21N
4O
2
+×Cl
- (
II), C
11H
21N
4O
2
+×NO
3
- (
III), 2(C
11H
21N
4O
2
+)×TeI
4
2-×C
3H
6O (
IV) и определены их структуры. Кристаллы
I моноклинные: пр. гр.
P 2
1/
c , при 298 K
a = 5,7118(7),
b = 17,842(2),
c = 13,5905(16) Å, β = 91,621(11)°,
V = 1384,5(3) Å
3,
d
выч = 1,239 г/см
3,
Z = 4. Кристаллы
II тетрагональные: пр. гр.
P 4
3, при 298 K
a = 6,4134(3),
c = 34,292(2) Å,
V = 1410,47(14) Å
3,
d
выч = 1,303 г/см
3,
Z = 4. Кристаллы III триклинные: пр. гр.P-1, при 298 K
a = 8,7614(14),
b = 9,3904(18),
c = 10,028(2) Å, α = 63,27(2), β = 78,591(16), γ = 84,308(15)°,
V = 722,3(2) Å
3,
d
выч = 1,40 г/см
3,
Z = 2. Кристаллы
IV триклинные: пр. гр. P-1, при 100 K
a = 10,4630(4),
b = 11,9372(6),
c = 16,4118(5) Å, α = 72,058(3), β = 76,406(3), γ = 87,029(3)°,
V = 1895,04(12) Å
3,
d
выч = 2,06 г/см
3,
Z = 2. Выявлено, что в среде ацетона невозможно синтезировать комплексы
s- и
p-металлов со спирокарбоном из-за протонирования по атому кислорода карбонильной группы. Основной кристаллический продукт реакции комплексообразования - моносоль. Доказано, что при перекристаллизации и высушивании синтезированный препарат спирокарбона представляет собой моногидрат (
I), для подтверждения его чистоты и монофазности проведено уточнение по методу Ритвельда порошковой рентгенограммы, параметры решетки при комнатной температуре:
a = 5,6885(12),
b = 17,8496(12),
c = 13,518(3) Å, β = 91,449(15)°,
V = 1372,1(4) Å
3. Образец монофазный.
|
