РЕНТГЕНОДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ, ПРЕДСТАВЛЕННЫХ В МИКРОКОЛИЧЕСТВАХ
А. В. Алексеев1, С. А. Громилов2
1 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН, Новосибирск, alexeyev@niic.nsc.ru 2 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН, Новосибирск Новосибирский государственный университет, 630090 Новосибирск, ул.Пирогова,2
Ключевые слова: метод Дебая-Шеррера, CCD-детектор, эталон, точность, параметры элементарной ячейки, преимущественная ориентация
Страницы: 772-784
Аннотация
С помощью эталонных поликристаллических образцов α-Al2O3 (керамика NIST SRM-1976) и MoO3 рассмотрены наиболее значимые геометрические и физические факторы, влияющие на точность рентгенографических данных, полученных на дифрактометре, оснащенном плоским двухкоординатным детектором (схема Дебая-Шеррера). Предложена общая стратегия съемки поликристаллических образцов, представленных в количествах 20-30 мкг. На примере SRM-1976 показано, что при корректной обработке двухмерных дифракционных картин и введении определенных поправок углы 2θ могут быть измерены с точностью не хуже ±0,01°. Показано, что даже при сильной склонности частиц к преимущественной ориентации относительные интенсивности дифракционных отражений могут быть получены с точностью не хуже ±10 %.
|