Исследование условий для извлечения лекарственных препаратов из волос и их анализа методом хромато-масс-спектрометрии
Я.Ю. КИСЛЯКОВА, Т.Ф. ШЕШКО, Ю.М. СЕРОВ
Российский университет дружбы народов, ул. Миклухо-Маклая, 8, корп. 1, Москва 119571 (Россия) rupf@mail.ru
Ключевые слова: анализ волос, ГХ-МС, амитриптилин, карбамазепин, щелочной гидролиз, analysis of hair, GC-MS, amitriptyline, carbamazepine, alkaline hydrolysis
Страницы: 103-110
Аннотация
На примере лекарственных препаратов класса антидепрессантов (амитриптилин, карбамазепин) проведена экспериментальная оценка зависимости степени извлечения аналитов от параметров щелочной деструкции (концентрация гидроксида калия, температура гидролиза, время экспозиции) и применяемого органического растворителя для экстракции целевых веществ из гидролизата волос. По результатам исследований предложен универсальный способ пробоподготовки волос в рамках химико-токсикологического анализа: гидролиз образца в растворе 1.5 М KОН при 60 °С в течение 1.5 ч, последующая экстракция смесью гексан/этилацетат в объемном соотношении 5 : 1. Оптимизированы параметры хромато-масс-спектрометрического детектирования целевых веществ. Разработана методика анализа амитриптилина и карбамазепина в волосах методом ГХ-МС. Проведена процедура ее валидации, определен рабочий диапазон методики, который составил 1-100 нг/мг, а также пределы детектирования по амитриптилину и карбамазепину - 0.5 и 1 нг/мг соответственно. Данная методика успешно апробирована на реальных образцах волос.
DOI: 10.15372/KhUR20160115 |