Получение малатов висмута (III) осаждением из нитратных растворов
Е.В. ТИМАКОВА1,2, Л.И. АФОНИНА1,2, Ю.М. ЮХИН1, Н.В. БУЛИНА1, В.А. ВОЛОДИН3,4
1Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения РАН, Новосибирск, Россия timakova@solid.nsc.ru 2Новосибирский государственный технический университет, Новосибирск, Россия aflu@ngs.ru 3Институт физики полупроводников им. А. В. Ржанова Сибирского отделения РАН, Новосибирск, Россия volodin@isp.nsc.ru 4Новосибирский государственный университет, Новосибирск, Россия
Ключевые слова: осаждение из растворов, L(-)-яблочная кислота, DL-яблочная кислота, малат висмута (III), синтез, рентгенофазовый анализ, ИК- и КР-спектры, термический анализ, precipitation from solutions, L(-)-malic acid, DL-malic acid, bismuth (III) malate, X-ray phase analysis, IR and Raman spectra, thermal analysis
Страницы: 311-319
Аннотация
Методами рентгенофазового анализа, ИК- и КР-спектроскопии, термогравиметрии и химического анализа исследовано осаждение висмута (III) из азотнокислых растворов в зависимости от концентрации малат-ионов, температуры процесса, значений рН раствора при добавлении к ним оптически активного изомера L (-)- и рацемической формы DL -яблочной кислоты. Показано, что при добавлении L (-)-яблочной кислоты в азотнокислые растворы осаждается моногидрат малата висмута состава BiC4H3O5 x Н2О, а в случае добавления DL -яблочной кислоты образуется соединение состава BiC4H3O5 x 0.5Н2О. Спектроскопическими методами исследована координация катиона висмута с анионами яблочных кислот. Установлено, что в исследуемых соединениях остатки яблочных кислот трижды депротонированные, и их связь с висмутсодержащим катионом осуществляется посредством всех функциональных групп яблочных кислот. Проведенные исследования морфологии полученных малатов висмута показали, что образцы L -малата по сравнению с DL -малатом висмута однородные в плане распределения частиц по размерам. Благодаря этому не требуются дополнительные затраты на измельчение образца до однородного состояния при использовании его в качестве лекарственной субстанции, а повышение температуры процесса способствует получению более мелкокристаллических порошков. Показана целесообразность получения малатов висмута для медицинского использования путем предварительного окисления металлического висмута кислородом воздуха, растворением полученного оксида в азотной кислоте (1 : 1) и осаждением малата висмута (III) добавлением висмутсодержащего раствора к раствору малата натрия при молярном отношении малат-ионов к висмуту, равном 1.1-1.2, и температуре процесса (60±10) °С.
DOI: 10.15372/KhUR20170310 |