Реакции "твердое – раствор" в синтезе соединений висмута высокой чистоты
Ю. М. ЮХИН1, Е. С. КОЛЕДОВА1, А. С. ДАМИНОВ2, К. В. МИЩЕНКО1, Л. И. АФОНИНА1, Е. В. ТИМАКОВА1, О. А. ЛОГУТЕНКО1
1Институт химии твердого тела и механохимии СО РАН, Новосибирск, Россия
yukhin@solid.nsc.ru
2ООО “Завод редких металлов”, Новосибирская область, Россия
info@cesium.ru
Ключевые слова: металлический висмут, оксид, азотнокислые растворы, гидролитическая очистка, оксогидроксонитрат висмута, обработка растворами кислот, соединения висмута, metal bismuth, oxide, nitrate solutions, hydrolytic purification, bismuth oxohydroxonitrate, treatment with acid solutions, bismuth compounds
Страницы: 98-106
Аннотация
Методами рентгенофазового и химического анализа, электронной микроскопии исследован процесс переработки азотнокислых растворов производства соединений висмута добавлением к ним воды. Показано, что висмут осаждается из растворов при температуре процесса 65±5 °С и рН 0.7-1.0 в виде оксогидроксонитрата состава [Bi6O4(OH)4](NO3)6•H2O, и при промывке водой имеет место гидролиз с образованием соединения состава [Bi6O5(OH)3](NO3)5•3H2O высокой чистоты. Данные соединения использованы в качестве прекурсоров при получении соединений висмута высокой чистоты по реакции “твердое - раствор”. Показано, что в результате обработки оксогидроксонитрата висмута растворами лимонной, галловой, винной, салициловой, азотной кислот и раствором карбоната аммония могут быть получены висмут цитрат BiС6Н5О7, тригидрат оксогаллата C6H2(OH)3COOBiO•3H2O, тригидрат дитартрата [Bi(C4H4O6)(C4H5O6)]•3H2O, оксид-салицилат Bi(C7H5O3)O, пентагидрат нитрата Bi(NO3)3•5H2O, оксокарбонат (BiO)2CO3 соответственно. При восстановлении оксогидроксонитратов составов [Bi6O4(OH)4](NO3)6•H2O и [Bi6O5(OH)3](NO3)5•3H2O в растворе бензилового спирта в присутствии гидрата гидразина получены порошки металлического висмута с размером частиц 1-5 и 10-50 мкм соответственно. В результате восстановления данных оксогидроксонитратов в растворе этиленгликоля в присутствии гидрата гидразина в случае [Bi6O4(OH)4](NO3)6•H2O образуется гликолят висмута, а в случае [Bi6O5(OH)3](NO3)5•3H2O - металлический висмут с размером частиц 10-50 мкм. При восстановлении соединений составов [Bi6O4(OH)4](NO3)6•H2O и [Bi6O5(OH)3](NO3)5•3H2O в водной среде при использовании в качестве восстановителя боргидрида натрия при молярном соотношении висмут/боргидрид натрия = 1, рН 12 и температуре 25 °С получены порошки металлического висмута с размером частиц 1-5 и 10-50 мкм соответственно.
DOI: 10.15372/KhUR2020208 |
