Получение висмута и его соединений высокой чистоты
Ю.М. ЮХИН1, Е.С. КОЛЕДОВА1, А.С. ДАМИНОВ2, Е.В. ТИМАКОВА1, В.А. КУЗНЕЦОВ1, О.Д. ШЕИНА1
1Институт химии твердого тела и механохимии СО РАН, Новосибирск, Россия yukhin@solid.nsc.ru 2ООО “Завод редких металлов”, Новосибирск, Россия info@cesium.ru
Ключевые слова: висмут технический, азотнокислые растворы, гидролитическая очистка, соединения висмута, высокая чистота, оксогидроксонитрат висмута, пентагидрат нитрата висмута, оксид висмута(III), металлический висмут
Страницы: 708-717
Аннотация
Исследован процесс растворения металлического висмута в азотной кислоте и проведено сравнение экологически чистых способов получения азотнокислых растворов висмута, основанных на предварительном окислении висмута, а также на его растворении в присутствии карбамида или нитрата аммония. Установлено, что растворение висмута в присутствии нитрата аммония при молярном отношении нитрата аммония к висмуту, равном 1.5-3.5, и температуре 70±5 °С позволяет устранить выделение оксидов азота в газовую фазу и получить раствор с высокой концентрацией по висмуту. Показана целесообразность двухстадийной гидролитической переработки висмутсодержащего азотнокислого раствора с целью очистки висмута от примесных металлов. Первая стадия - проведение водного гидролиза висмутсодержащего раствора добавлением раствора азотнокислого висмута в нагретую до 60 °С воду при объемном отношении воды и висмутсодержащего раствора 9 : 1, а вторая - доосаждение висмута из маточного раствора после водного гидролиза добавлением к нему раствора карбоната аммония до рН 1 при 55±5 °С. На основании проведенных исследований разработаны экологически безопасные технологии получения оксогидроксонитрата висмута состава [Bi6O5(OH)3](NO3)5•3H2O и пентагидрата нитрата висмута Bi(NO3)3•5H2O, а также оксида висмута(III) квалификации “ос. ч.”. В результате восстановления оксида висмута(III) в расплаве гидроксида натрия, содержащего серу, при 500 °С и при соотношении оксид висмута(III)/гидроксид натрия/сера, равном 1.00 : 1.31 : 0.20, получен металлический висмут высокой чистоты.
DOI: 10.15372/KhUR2024604 EDN: DDZYDW
|